CN101559353B - 氯化锌改性赤泥的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种氯化锌改性赤泥的制备方法，以赤泥和氯化锌为主要原料，采用恒温水浴搅拌法制备改性赤泥。本发明制备的氯化锌改性赤泥吸附性能优良，合成处理时间短；合成工艺简单，能耗低；获得的氯化锌溶液改性赤泥产品质量稳定、外观均一、成本较低，处理含磷废水效果好。

Description

氯化锌改性赤泥的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氯化锌改性赤泥及其制备方法，以改性赤泥为吸附剂用于污水除磷，属于化学技术领域。
背景技术
改性赤泥的制备研究是目前国内外吸附研究的热点和前沿领域。对赤泥进行改性，主要是通过物理及化学方式，改变赤泥的空间结构以及化学成分的组成和含量。
目前我国常用的改性赤泥制备方式较为狭窄，主要为焙烧改性改、盐酸改性及氯化铁改性。而氯化锌——作为金属无机盐活化剂，具有改变矿物表面化学组成，消除抑制剂的作用。本研究发现，经氯化锌改性后的赤泥体积膨胀，表面结构粗糙(由扫描电镜观察)，用氯化锌改性赤泥做吸附剂除磷，其吸附效果优于未改性赤泥及用上述其他方式改性的赤泥。因此，采用氯化锌对赤泥进行改性，对解决赤泥废物资源化利用、提高赤泥在废水除磷中的吸附能力具有重要意义。
发明内容
本发明针对现有污水处理中赤泥除磷吸附力不高的问题，提供一种氯化锌改性赤泥的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种氯化锌改性赤泥的制备方法，以赤泥和氯化锌为原料，步骤如下：
(1)将赤泥5g置于三角圆底烧瓶中，加入0.1～0.4mol/L ZnCl2溶液100mL。
(2)将上述圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，调节温度为20～40℃，搅拌反应1～4h。
(3)抽滤反应液后得氯化锌改性赤泥，用蒸馏水洗涤氯化锌改性赤泥至不含氯离子，105℃烘干，研磨，过100目筛，即得氯化锌改性赤泥产品。
上述步骤(3)洗涤氯化锌改性赤泥至滤液不含氯离子的检测方法是：向洗出液中滴加0.1mol/L的硝酸银至无白色沉淀生成。
本发明采用的赤泥原料及氯化锌(分析纯)均可市场购得。
优选的工艺条件是，步骤(1)中加入0.3mol/LZnCl2溶液，步骤(2)中温度为30℃，搅拌1h。
本发明制备得到的氯化锌改性赤泥，对磷的吸附效果优于原土赤泥、焙烧改性赤泥、盐酸改性赤泥及三氯化铁改性赤泥，对磷的去除率可达99.47％，是一种廉价高效的吸附剂。
本发明的氯化锌改性赤泥制备方法，合成处理时间短，工艺简单，能耗低；获得的氯化锌溶液改性赤泥产品质量稳定、外观均一、成本较低，处理含磷废水效果好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例所用的原料、设备如下：
赤泥产自山东铝业股份有限公司，其主要成分以质量分数计，SiO2：25.6628％，CaO：26.6260％，Fe2O3：13.5010％，Al2O3：18.1207％，TiO2：4.3126％，MgO：2.2235％，，Na2O：9.5535％。氯化锌为分析纯，分子量136.30，ZnCl2含量不少于98％。
恒温水浴锅为HH.S精密恒温水浴锅。抽滤器为SHB.B95型循环水式多用真空泵。
实施例1：
恒温搅拌法制备氯化锌改性赤泥的方法，步骤如下：
(1)选取过100目筛的赤泥5g置于250mL三角圆底烧瓶中，加入100mL0.3mol/LZnCl2溶液，
(2)将上述烧瓶置于HH.S精密恒温水浴锅发生器中，调节水浴锅中水温至30℃(即改性温度)，恒温搅拌反应1h(即改性时间)；
(3)抽滤反应液后得到的固相是氯化锌改性赤泥，用蒸馏水洗涤氯化锌改性赤泥至滤液不含氯离子(检测：滴加0.1mol/L的硝酸银至无白色沉淀生成)，105℃烘干，研磨，过100目筛，制备出氯化锌改性赤泥产品。
实施例2-10：制备步骤同实施例1，所不同的是步骤(1)中的ZnCl2浓度、步骤(2)中改性温度、改性时间，详见表1。
将以上实施例制得的氯化锌改性赤泥产品各0.2g用于模拟含磷废水的吸附处理，实验方法为本领域常规方法，具体如下：
称取0.2197g KH2PO4(分析纯)，用去离子水溶解，转入1000ml容量瓶中并用去离子水定容至刻度，得到浓度为50mg/L的磷酸溶液。
以制备好的改氯化锌性赤泥作吸附剂处理上述模拟含磷废水，采用静态法进行试验：调节磷酸溶液的pH值为3.0，取50mg/L的KH2PO4水溶液50ml置于三角瓶中，加入0.2g氯化锌改性赤泥，在25℃下以180r/min恒温振荡4h，将振后液体通过0.45μm微孔滤膜，取上清液采用抗坏血酸分析方法，用HP-8453分光光度计测定溶液中残留的磷浓度。结果列于表1中。
表1  实施例1-10氯化锌改性赤泥正交试验
  实施例   ZnCl<sub>2</sub>浓度(mol/L)   改性温度(℃)   改性时间(h)   P去除率(％)
  1   0.3mol/L   30℃   1   99.47
  2   0.1mol/L   20℃   1   68.75
  3   0.1mol/L   30℃   2   85.79
  4   0.1mol/L   40℃   4   67.95
  5   0.2mol/L   20℃   4   83.80
  6   0.2mol/L   30℃   1   79.45
  实施例   ZnCl<sub>2</sub>浓度(mol/L)   改性温度(℃)   改性时间(h)   P去除率(％)
  7   0.2mol/L   40℃   2   82.81
  8   0.4mol/L   20℃   2   96.68
  9   0.4mol/L   30℃   4   96.29
  10   0.4mol/L   40℃   1   94.30
作为比较例，下面是采用同样的模拟含磷废水的吸附处理实验方法，在相同的实验条件下对现有技术中原土赤泥、盐酸改性赤泥、焙烧改性赤泥及三氯化铁改性赤泥进行实验，吸附效果如下：
比较例1.原土赤泥(未改性的)对磷的去除率为25.60％。
比较例2.盐酸改性赤泥对磷的去除率
盐酸浓度1、2、3分别代表1mol/L、2mol/L、4mol/L，改性温度1、2、3分别代表20℃、30℃、40℃，改性时间1、2、3分别代表1h、2h、4h。
表2  盐酸改性赤泥正交试验
  因素   盐酸浓度(mol/L)   改性温度(℃)   改性时间(h)   去除率(％)
  实验1   1   1   1   55.47
  实验2   1   2   2   47.14
  实验3   1   3   3   47.94
  实验4   2   1   3   66.83
  实验5   2   2   1   61.42
实验6 2 3 2 51.72
  实验7   3   1   2   49.23
  实验8   3   2   3   65.84
  实验9   3   3   1   77.66
比较例3.焙烧改性赤泥对磷的去除率
表3  焙烧改性赤泥对磷的去除率
Figure G2009100151335D00031
比较例4.三氯化铁改性赤泥对磷的去除率
FeCl3浓度1、2、3分别代表0.1mol/L、0.2mol/L、0.4mol/L，改性温度1、2、3分别代表20℃、30℃、40℃，改性时间1、2、3分别代表4h、12h、24h。
表4  三氯化铁改性赤泥正交试验
  因素   FeCl<sub>3</sub>浓度(mol/L)   改性温度(℃)   改性时间(h)   去除率(％)
  实验1   1   1   1   49.13
  实验2   1   2   2   78.65
  实验3   1   3   3   47.94
  实验4   2   1   3   63.79
  实验5   2   2   1   69.74
  实验6   2   3   2   62.01
  实验7   3   1   2   83.80
  实验8   3   2   3   54.09
  实验9   3   3   1   44.77
比较以上表1-4得知，ZnCl2溶液改性赤泥对磷的吸附效果优于原土赤泥、焙烧改性赤泥、盐酸改性赤泥及三氯化铁改性赤泥，通过对ZnCl2溶液改性赤泥的最佳改性条件进行探讨，得到最佳改性条件为ZnCl2溶液浓度0.3mol/L，改性时间为1h，改性温度为30℃，此时改性赤泥的去除率为99.47％。这表明ZnCl2溶液对原土赤泥的吸附性能有明显改善，是一种优良的改性剂，改性赤泥对含磷废水的吸附效果好，是一种优良的吸附剂。

Claims (3)

1.一种氯化锌改性赤泥的制备方法，以赤泥和氯化锌为原料，步骤如下：
(1)将赤泥5g置于三角圆底烧瓶中，加入0.1～0.4mol/L ZnCl2溶液100mL；
(2)将上述三角圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，调节温度为20～40℃，搅拌反应1～4h；
(3)抽滤反应液后得氯化锌改性赤泥，用蒸馏水洗涤氯化锌改性赤泥至不含氯离子，105℃烘干，研磨，过100目筛，制得氯化锌改性赤泥产品。
2.如权利要求1所述的氯化锌改性赤泥的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加入0.3mol/L ZnCl2溶液，步骤(2)中温度为30℃，搅拌反应1h。
3.如权利要求1所述的氯化锌改性赤泥的制备方法，其特征在于，所述氯化锌为分析纯，分子量136.30，ZnCl2含量不少于98％。
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